氯仿 （知识点）化学实验基本知识：用制备无水酒精流程

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共沸精馏又称恒沸精馏，是在分离后的混合物中加入选定的第三组分，与原混合物中的一种或多种组分形成新的共沸物，且其沸点低于其中任何一种组分的沸点。原装组件。 这样，蒸馏时新的共沸物从塔顶蒸发，塔底的产物为纯组分，从而达到分离原来混合物的目的。

共沸精馏适用于分离只有共沸组成且相对挥发度接近1的混合液体。用这种方法制备工业无水酒精。

共沸蒸馏原理播报

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图1 共沸精馏制备无水酒精工艺流程

在常压下，乙醇和水会形成共沸点最低的共沸物。 乙醇的摩尔分数为0.894，质量分数为0.9557，沸点为351.15K。 采用普通蒸馏方法，只能得到95.57%的乙醇水溶液。 但。 如果将苯加入到乙醇水溶液中。 情况已经改变了。 苯可与乙醇和水形成二元或三元共沸物。

乙醇-水-苯三元共沸物沸点最低，蒸馏时从塔顶蒸发； 三元共沸物中的乙醇含量比原来的乙醇-水共沸物大大降低，而水含量则增加了一倍。 因此，只要苯加入量适当，原料中的水几乎全部转移到新的共沸物中，而留在塔底的几乎是纯净的乙醇，也就是俗称的无水乙醇。 。

采用共沸蒸馏制备无水酒精的工艺流程如图1所示。工业酒精和苯加入共沸蒸馏塔1中进行蒸馏。 无水醇从塔底排出，三元共沸蒸汽从塔顶蒸发。 经冷凝器4冷凝后，部分回流至塔顶，其余引入分层装置5中分层，上层量较大的苯（0.845）全部返回至塔顶。塔内作为补充回流液。 苯含量较少(0.1)的下层送至苯回收塔2顶部回收其中的苯。 在苯回收塔2中，还将产生三元共沸物。 因此，来自塔2和塔1的蒸气合并并冷凝。 2塔底部残液引至乙醇回收塔3，乙醇和水的二元共沸物从塔顶蒸发，返回塔1作为原料。 3号塔排出的残余液体几乎是纯水。

苯在系统中循环利用。 苯的初始添加量应是最佳的，以使原料中几乎所有的水分都能进入三元共沸物。 操作过程中，每隔一定时间添加适量的苯。 以弥补过程中的损失。

乙醇-水混合物共沸蒸馏的最大优点是蒸馏时不需要将原料全部汽化，也不需要很大的回流比，只要能汽化新的共沸物即可。 因此，设备成本和能源消耗较低。 [1]

在共沸蒸馏中，将共沸剂添加到混合物中进行蒸馏分离。 共沸剂与混合物的一种组分形成共沸物，在共沸物和其他组分之间产生更大的相对挥发性。

乙基丁基醚可用作夹带剂，将水与甲酸和乙酸分离。 水分离后氯仿，用1-氯丁烷或氯仿作为共沸剂分离酸。 夹带剂如甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸戊酯、甲酸异戊酯、二氯乙烷、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、正己烷和正戊烷也可用于从混合物中分离水。 。

以丁醇为酯化剂，采用酯化-共沸蒸馏的方法，可以从三元混合物中分离出乙酸。 甲酸和水作为甲酸丁酯-水共沸物被除去。 当使用苯作为共沸剂时，可以通过从混合物中分离甲酸和水来生产几乎纯的乙酸。 [2]

夹带广播

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夹带剂的使用

在共沸蒸馏中，将第三种溶剂（称为共沸剂）添加到初始共沸混合物中。 它能与原混合物中的一种组分形成恒沸点混合物。 由此产生的沸点变化通常很大。 足以引起沸点接近的物质的进一步分离，原始共沸混合物中一种组分的定量去除取决于添加的共沸剂的过量。 第二个要求是夹带剂必须能够通过简单的蒸馏轻松除去。 。

将乙醇-水混合物加入苯蒸馏，即可得到无水乙醇。 蒸馏形成新的低沸点(65°C)三元共沸物(74%苯、7.5%水和18.5%乙醇)。 这种三元共沸蒸馏可以定量除去体系中的水，但同时乙醇夹带苯。 然而，苯-乙醇共沸物（67.6%苯和32.4%乙醇）的沸点为68.3°C。 通过简单分馏从无水乙醇中蒸馏出苯，并在 78.5°C 下收集。

其他例子包括使用乙酸分离乙苯和乙烯基苯，以及使用乙酸丁酯进行乙酸脱水。 事实上，合理选择夹带剂将有助于复杂混合物的分离。 [3]

夹带剂的选择

选择好的共沸剂是共沸精馏操作的关键。 一般情况下，应根据以下几点选择夹带剂。

(1)共沸剂应与待分离混合液中至少一种组分形成共沸物，形成的新共沸物的沸点与分离组分的沸点之差一般应不小于10K。

(2)新型共沸物中，分离组分与共沸剂的质量比应尽可能大，以减少共沸剂的用量和汽化所需的热量。

(3)冷凝后的新共沸液可分层，便于回收。

(4)无毒、无腐蚀性、受热不分解、不与被分离组分发生化学反应、来源广泛、价格低廉。 [1]

共沸精馏装置广播

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图2 共沸精馏装置

共沸蒸馏装置是在蒸馏烧瓶和回流冷凝器之间增加分水器。 常用的共沸精馏装置和分水器如图2所示。

当使用苯、甲苯等比水轻的带水剂时，选用图2（a）或（b）装置； 若使用氯仿、四氯化碳等比水重的载水剂，则应选用图2（c）分水器。 开始加热前，用吸力将适量的载水剂充满刻度管。 如果想去除更多的水，最好使用图2(d)中的水分离器，这样可以去除更多的水。 蒸出的水不断排出。

工业上常用苯作为恒沸剂进行共沸精馏生产无水乙醇。 实验室常用的夹带剂有苯、甲苯、二甲苯、氨、四氯化碳等。 [4]