氨水制备及提取技术领域的氨水/提纯方法及系统

[0001] 本发明涉及氨水制备及提取技术领域，具体涉及一种氨蒸馏/纯化方法及系统。

背景技术：

氨作为氨气的水溶液，广泛应用于军事、农业、工业等各个领域。 随着氨应用领域的扩大，生产中也产生大量含氨工业废水； 目前，国内氨水制备设备分为工业级氨水、电子级氨水、试剂级氨水制备设备。

对于氨水的蒸馏/制备，目前常用的方法是在精馏塔中完成，精馏塔主要由底部再沸器、塔板、顶部冷却器三部分组成。 在实施中，含氨水通过再沸器进行净化。 将原料加热形成气体，然后冷凝。 稀氨水从塔上部进入，与再沸器上升蒸汽进行交换。 由于氨和水的沸点不同，氨气先蒸发，蒸发后的高浓度氨水蒸气在顶部冷凝器冷凝成高浓度氨水后排出，得到成品氨水，同时底部再沸器排放水达到环保排放； 目前，这种方法采用蒸汽对再沸器进行加热和热处理，由于蒸汽具有廉价的特点，所以仍然采用这种方法。 但采用上述方法的最大缺点是蒸汽热能利用率低。 为了生产一定量的氨水，需要消耗大量的蒸汽，蒸汽利用率低带来能源浪费的问题。 ，最终会导致上述方法存在能耗高、能量转化率低、生产成本高的缺点。 这一问题不利于企业的长远发展和产品质量的提高。

对于工业现场产生的含氨工业废水，目前的做法是采用常规的酸碱中和方法将其中和后直接排入地表。 对于一些企业来说，生产带来的工业废水是这样的废水中氨含量比较大。 单纯采用酸碱中和的方式排放，会造成资源浪费，增加企业成本。 对于该公司来说，提取此类废水中的氨也是一样的。 这是一笔巨大的财富，同时也可以解决企业成本高、资源浪费的问题。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，适应实际需要，提供一种氨蒸馏/纯化方法及系统。

为了实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：

设计一种氨蒸馏/纯化方法，应用于由再沸器、冷却器和内部有塔盘的蒸馏塔组成的系统。 再沸器连接在精馏塔的底部，冷却器连接在精馏塔的顶部，待精馏/提纯的含有液氨/气氨的原液/原气从中部或/和精馏塔的中上部； 其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)以高压常温气氨为热源输入再沸器，在再沸器内用高温高压气氨使含氨原液再沸；

2)经过步骤1)后，从再沸器热源出口出来的高压常温液氨经过节流膨胀，形成低压低温液氨。 从冷却源入口进入冷却器，在蒸馏塔内形成氨蒸气。 冷凝成氨水； 经冷却器冷却后形成的液氨水可从精馏塔氨水排出口排出。 同时，经冷却器冷凝后形成的液氨水也可以再次进入再沸器； 精馏塔内不凝的氨水气体由出气口排出。

3）经过步骤2）后，从冷却器冷源出口出来的低温低压气氨进入制冷压缩机形成高温高压气氨，通过热量再次进入再沸器再沸器源入口形成循环；

4) 重复上述步骤1) 至3)。

此外，经过冷却器冷源出口的低温低压气态氨需要经过氨液分离器，然后进入制冷压缩机。

此外，本发明还设计了一种氨蒸馏/纯化系统，包括：

中部和/或中上部设有进口蒸馏塔，待蒸馏/提纯的含有液氨/气氨的原液/原料气由进口进入蒸馏塔；

冷却器，具有进气口和出气口，蒸馏塔顶部与冷却器的进气口相连；

具有热源入口和热源出口的再沸器，再沸器的气体出口与精馏塔的底部相连；

制冷压缩机，所述制冷压缩机的出气口与再沸器的热源进气口连接，所述制冷压缩机的进气口与冷却器的冷源出口连接；

节流膨胀阀，其入口与再沸器的热源出口连接，节流膨胀阀的出口与冷却器的冷源入口连接；

提供液/气氨源。 当提供液氨源时，液氨源也连接至节流膨胀阀的入口。 当提供气氨源时，气氨源连接至制冷压缩机的进气口。 连接起来，经制冷压缩机压缩后形成的常温高压气态氨进入再沸器；

优选的，所述冷却器设置在所述精馏塔的顶部，所述冷却器的进气口与所述精馏塔的内腔连通，所述冷却器的出气口设置在所述冷却器的顶部，所述再沸器设置于蒸馏塔底部，三者为一体。

优选地，还包括气液分离器。 再沸器的热源出口与气液分离器的第一入口连接。 从再沸器热源出口排出的气液氨混合物进入气液分离器。 气液分离器的出气口与制冷压缩机的进气口连接； 气液分离器的液体出口通过管道连接至冷却器的冷源入口。

优选地，所述冷却器的冷源出口与所述气液分离器的第二入口连接。

优选地，还包括液氨冷却器。 液氨冷却器的气液出口通过流量膨胀阀与气液分离器的第一入口连接。 再沸器热源出口与液氨冷却器入口连接。 氨冷却器上的冷凝水入口连接到外部冷凝水源。

优选地，还包括成品氨水储罐。 蒸馏塔中上部的氨水出口通过管道与成品氨水储罐相连。 成品氨水储罐顶部设有排气管，还含有废氨水。 储罐，排气管出口端位于污水氨储罐液面以下。

优选地，所述废氨水储罐的排污口通过泵与废氨水预热器连接，所述废氨水预热器的出液口与位于精馏塔中上部的进口连接。 ; 再沸液底部出液口通过管道与废氨水预热器上的热源入口相连。

本发明的有益效果是：

该方法和系统可以改变传统的水蒸气蒸馏方法。 实施过程中，氨的回收利用可以解决蒸汽能耗高、能源利用率低的问题。 它可以综合利用能源，同时减少能源消耗。 生产单位氨水的能耗，实施时可制备不同浓度的氨水产品工业氨水，可用于氨的净化和污水氨水（含氨工业废水）的提取，最终能够提高企业的生产效率。 并降低企业的生产成本。

附图说明

图1为本发明的原理结构示意图；

图2为本发明的应用结构示意图；

图中：1、蒸馏塔； 2、进水口； 3.氨排放口； 4、再沸器； 5、热源入口； 6、热源出口； 7、出液口； 8、冷却器； 9. 冷却源入口；10. 冷源出口； 11、出气口； 12、制冷压缩机； 13、气液分离器； 14、排气口； 15.第二入口； 16、节流膨胀阀； 17.液氨冷却器；18. 冷凝水入口； 19、液氨冷却器入口； 20、凝结水供应源； 21、污水氨水储罐； 22. 泵； 23、污水氨水预热器； 24、热源入口； 25、污水氨水预热器； 氨水预热器出液口； 26、废水泵； 27、成品氨水储罐； 28.排气管。

详细方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

实施例1：一种氨的蒸馏/提纯方法，如图1所示。该方法应用于由再沸器4、冷却器8和内有塔盘的蒸馏塔1组成的系统。 它正在实施中。 其中，精馏塔1的底部连接有再沸器4，精馏塔1的顶部连接有冷却器8，待精馏/纯化的含液氨/气氨的原液/原气来自于精馏塔1的塔顶。精馏塔中部或/和中上部进塔； 该方法包括以下步骤：

1）采用高压常温气氨作为热源输入再沸器。 利用高温高压气氨使含氨原液在再沸器中再沸。 由于氨的沸点为-33.5℃，通过这种高压常温气态氨可以将再沸器中原液（含氨废水或待蒸馏的氨水）中的氨汽化，将其转化为气态氨，沿蒸馏塔向上移动；

2)经过步骤1)后，再沸器4热源出口出来的高压常温液氨经过节流膨胀，形成低压低温液氨。 从冷源进口进入冷却器，在精馏塔内形成。 氨水蒸气凝结成氨水。 此时，从再沸器热源出口出来的高压常温液氨的温度低于进入再沸器热源入口之前的温度。 此时已节流膨胀后进入。 在再沸器中再沸后形成的高浓度气氨可在冷却器中冷凝，然后冷凝后形成的氨水可从精馏塔上的氨水排出口3排出（此过程中，位于精馏塔内）塔内，从进口进入蒸馏塔的稀氨水从塔的上部进入，与再沸器再沸的上升蒸汽进行热交换，由于氨和水的沸点不同，氨气首先蒸发，蒸发的高浓度氨水蒸气在顶部，在冷却器中冷凝成高浓度氨水后排出即可得到成品氨水，底部再沸器排出的水达到环保排放）； 本步骤中的不凝性气体(氮气等)由冷却器8内的气体产生，从出口8排出；

然后，由冷却器8的冷源出口形成的冷凝的低温低压气氨进入制冷压缩机12形成高温高压气氨，然后通过热量再次进入再沸器4。再沸器的源入口用于再沸。 治疗过程中形成一个循环。 需要说明的是，在上述步骤中，如果从冷却器冷源出口出来的氨是气液混合物，则需要经过氨液分离器，然后进入制冷压缩机。

3）重复上述步骤1）至3），连续生产氨水。

在上述步骤中，需要定期补充再沸器循环管道中的氨。 同时，待蒸馏/提纯的含有液氨/气氨的原液/原气可通过精馏塔1中间的入口2进入精馏塔进行补充。 如果需要生产更高纯度的氨产品，则需要重复上述步骤1）至3）若干循环，然后将氨通过排氨口3排出。

通过这种设计，用氨代替传统的蒸汽来加热再沸器。 能源利用率较高，能耗较低，实施过程中可循环利用。 与传统方法相比，本设计的生产效率可以大大提高。 随着幅度的提高，企业生产成本可大幅降低。

实施例2，氨蒸馏/纯化系统。 该系统用于实施实施例1所述的方法，该系统包括：蒸馏塔1，其中部和/或中上部设有入口2，蒸馏塔的中上部还设有氨出水口3，待蒸馏/提纯的含有液氨/气氨的原液/原气通过进口2进入蒸馏塔。

还包括具有气体入口和气体出口11的冷却器8，蒸馏塔1的顶部与冷却器的气体入口相连。 还包括再沸器4，再沸器4具有热源入口5和热源出口6。气体出口与蒸馏塔底部相连。 本设计中的冷却器8安装在蒸馏塔1的顶部，冷却器8的气体入口与蒸馏塔1的内腔连通，冷却器8内的气体出口11设置在冷却器8的顶部设有冷却器8，精馏塔1的底部设有再沸器4，三者为一体。

还包括制冷压缩机12，制冷压缩机12的出气口与再沸器4的热源空气入口5相连接，还包括气液分离器13，气液分离器的出气口 14为与制冷机组连接。 接通压缩机12的进气口； 气液分离器的液体出口通过管道与冷却器8的冷却源入口9连接，冷却器8的冷却源出口10与气液分离器的第三出口13连接。两个入口连接到 15。

它还包括液氨冷却器17。液氨冷却器17呈一定角度布置。 位于下端的液氨冷却器17的气液出口通过节流膨胀阀16与气液分离器13的第一入口连接。 再沸器热源出口6与液氨冷却器入口19连接，液氨冷却器17上的冷凝水入口18与外部冷凝水供应源(循环冷却塔)连接。

还包括成品氨水储罐27。蒸馏塔1中上部的氨水出口3通过管道与成品氨水储罐27连接。 成品氨水储罐27的顶部设有排气管28，还包括废氨水储池21，排气管的出口端位于废氨水储池21内液面下方。 ; 废氨水储存池21的排水口通过泵22与废氨水预热器23连接，污水氨水预热器23的出液口与位于池中上部的进口2连接。蒸馏塔1； 再沸液底部出液口通过管道与污水氨水预热器热源入口24连接。

实施过程中，以氨废水中提取氨为例。 按照实施例1所述的方法，氨气进入制冷压缩机12形成的循环管道，制冷压缩机12形成的常温高压气态氨(温度为t1)进入再沸器再沸再沸器内的原液； 此时，废氨水储存池21中的废氨水通过进口进入精馏塔。 在此过程中，精馏塔内的废氨水在精馏塔内，从进口进入蒸馏塔的脏氨水从塔的上部进入，与再沸器再沸的上升蒸汽进行热交换。 由于氨和水的沸点不同，氨气先蒸发，蒸发后的高浓度氨水蒸气在顶冷器中冷凝成高浓度氨水后排出即可得到成品氨水，而底部再沸器排放环保水。 本步骤中的不凝性气体(氮气等)从冷却器8的气体出口8排出。

从再沸器热源出口6出来的是常温高压液氨(温度为t2，t1大于t2)，然后进入液氨冷却器17将常温高压液氨冷凝，然后形成低温高压液氨（温度t3，t3小于t2），然后低温高压液氨（温度t3）经过节流膨胀阀形成低温低压常压液氨和气态氨(温度t4，t4小于等于t3)，然后进入气液分离器13进行气态氨和液氨的分离。

经过气液分离器13形成的低温低压液氨进入冷却器8，将蒸馏塔顶部形成的高浓度气氨液化、冷凝，转化为成品氨水，从冷却器8的冷却源出口10流出的液氨，液氨和气氨的混合物再次进入气液分离器，进行气液分离； 经过气液分离器13后形成的低温低压气氨再次进入制冷压缩机12，形成高压常温气氨进行下一次循环。 继续再沸器再沸。

在进行上述动作的同时，污水氨水由进口2进入蒸馏塔中部，与上升的汽化氨接触。 气化的氨上升至冷却器8，能够被冷却器冷却。 冷凝后的高浓度氨向下落下，可通过氨排出口排至后部成品氨储罐26。 此时，成品氨储罐26中仍含有少量的气氨。 此时，气态氨可以通过排气管28和管道再次进入污水氨储罐21并溶解在液体中； 在进行上述动作时，再沸器中处理后的无氨液体可以通过再沸器上的液体出口7。 此时，从出液口7排出的废水中含有一定的热能。 此时，废水可以通过废水泵26通入废氨水预热器23，对进入精馏塔1的废氨水进行预热，这样可以提高污水氨水的温度，从而提高废水氨水的利用率。污水氨水中的氨在进入蒸馏塔时可以尽早汽化。 也有利于再沸器汽化污水氨水中的氨，可以提高能源的综合利用率。 效率，提高生产效率。 通过上述过程，即可完成污水氨水中氨的提取操作。

本发明实施例公开了优选实施例，但并不局限于此。 基于上述实施例，本领域的普通技术人员可以很容易地理解本发明的精神，并可以做出不同的扩展和变化。 但只要不脱离本发明的精神，均在本发明的保护范围之内。

技术特点：

技术总结

本发明提供了一种氨蒸馏/纯化方法及系统。 氨蒸馏/提纯方法包括：1)以高压高温气态氨为热源，输入再沸器，利用高温高压气态氨再沸，得到含氨原液。将装置重新煮沸； 2)经过步骤1)后，从再沸器出来的氨由高温高压气体冷凝成常温高压液氨。 常温高压液氨经过节流膨胀，形成低压低温液体。 氨进入顶冷器与蒸馏塔的氨蒸气进行热交换，冷凝成高浓度氨水； 3)步骤2)中顶冷器加热后的低温低压液氨汽化为低温低压气氨进入制冷压缩机后形成高温高压气氨，由再沸器冷却，形成循环； 4）重复上述步骤1）至3）； 氨蒸馏/纯化系统包括蒸馏塔、冷却器、再沸器、制冷压缩机，制冷压缩机的出气口与再沸器连接，中上部设有氨水排放口。蒸馏塔。

技术研发人员：万和昌

受保护技术使用者：万和昌

技术研发日：2017.05.17

技术公告日期：2017.07.21